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可意思处理多个样品

更新时间:2019-10-02 13:50点击:

  碘醚柳胺(rafoxanide,CAS号:22662-39-1)又名重碘柳胺,为灰白色至棕色粉末。在丙酮中溶解,在氯仿或乙酸乙酯中略溶,在甲醇中微溶,在水中不溶。相对分子质量为626.01,结构式如图1所示。碘醚柳胺属卤化水杨酰苯胺类吸虫药,它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,而使虫体麻痹、死亡,达到杀虫的目的,在世界范围内被广泛用于牛羊的肝片吸虫病的治疗,疗效显著。有研究表明该物质可致小鼠畸变,欧盟也对动物源性食品中碘醚柳胺的临时性最大残留量做了规定。因此通过有效的实验技术手段,对动物源性食品中碘醚柳胺进行监控,具有重要意义。本实验采用固相萃取结合高效液相色谱法建立了一种快速、有效的牛、羊组织中碘醚柳胺的检测方法。

  Cleanert®PAX固相萃取小柱先用5 mL乙腈活化,之后将上述提取液以1 mL/min的流速全部上样过柱。用5 mL乙腈淋洗小柱,线%甲酸酸化乙腈洗脱并收集。洗脱液于40℃下氮气吹干,残留物用乙腈溶解并定容至0.5 mL,过0.45 μm滤膜,待测。

  一次性无菌注射器;Nylon针式过滤器(0.45 μm,直径13 mm);

  准确称取绞碎的样品10 g于50 mL离心管中,加乙腈20 mL,10000 r/min涡旋均质1 min,4000 r/min离心5 min,移取上清液。残渣再用10 mL乙腈重复提取一次,合并上清液。

  本实验采用固相萃取结合高效液相色谱建立了一种动物源性食品中碘醚柳胺残留量的检测方法。牛、羊组织样品经乙腈提取,Cleanert PAX固相萃取柱净化后采用Venusil Durashell C18色谱柱(4.6 150 mm,5 m,100 )分离,乙腈︰水(用磷酸调pH至2.5) = 85︰15为流动相洗脱,282nm波长下检测,外标法定量,取得了较好的实验结果。结果表明:该方法简单快速,准确度高,当碘醚柳胺的加标量在15 μg/kg ~ 500 μg/kg范围内时,回收率在64% ~ 101%之间,满足检测要求。

  1%甲酸酸化乙腈:量取甲酸1 mL,加乙腈溶解并稀释至100 mL,摇匀;

  Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  Durashell 色谱柱通过硅胶表面杂化处理技术,在硅胶表面覆盖一种强疏水性保护层,有效防止碱性溶液对硅胶基质的破坏,因此Durashell 色谱柱可在高pH 下使用,并且对碱性化合物有极高的载样量,非常适合碱性化合物的制备分离。 同时,硅胶表面杂化处理可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用,保持高界面动力学系数,从而获得更高的柱效。

  Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

  天津博纳艾杰尔科技基于新一代硅胶和键合技术,隆重推出Durashell C18-AM 色谱柱。首先它采用惰性处理技术制备的硅胶,可以在碱性流动相中保持稳定,与传统硅胶相比寿命显著改善;其次具有超强的立体异构识别能力,适用于结构相似化合物的分离,尤其适用于药物中的多种杂质的同时分析。

  Cleanert PAX 是以阴离子交换混合机理水可浸润型聚合物为基质的萃取小柱。在pH 0~14.0 范围内多很稳定。用于提取生物基质的酸性化合物及其代谢产物。

  分别配制浓度为0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、10 μg/mL的碘醚柳胺标准工作液,按上述液相色谱条件检测,测定结果经线 μg/mL,回归方程、相关系数详见表1。

  ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  本实验采用 Cleanert®PAX固相萃取小柱结合高效液相色谱建立了动物源性食品中碘醚柳胺的检测方法,并采用外标法定量,当碘醚柳胺的加标量在15 μg/kg ~ 500 μg/kg时,回收率在64% ~ 101%之间,且该方法对样品基质中的碘醚柳胺的定量限小于欧盟的MRL要求,满足检测要求。

  NV24A-II 全自动浓缩氮吹仪具有处理量大、环保、自动化程度高等优点,应用于各种类型的自动化工作站,遍及环保、供水、药检、食品检验、法医鉴定等领域,适用于较高端样品前处理的实验室要求。

  使用15 μg/mL的标准溶液,连续进样6针,记录每针碘醚柳胺的保留时间和峰面积,计算其相对标准偏差,结果见表2。

  从表3可知,采用Cleanert®PAX固相萃取小柱结合高效液相色谱法检测牛肉、牛肾、羊肉、羊肾和羊油基质中的碘醚柳胺,当牛肉基质中加标浓度在15 μg/kg ~ 60 μg/kg时,回收率在91% ~ 101%之间;牛肾基质中加标浓度在20 μg/kg ~ 80 μg/kg时,回收率在76% ~ 81%之间;羊肉基质中加标浓度在100 μg/kg ~ 400 μg/kg时,回收率在74% ~ 95%之间;羊肾基质中加标浓度在75 μg/kg ~ 300 μg/kg时,回收率在78% ~ 92%之间;羊油基质中加标浓度在100 μg/kg ~ 500 μg/kg时,回收率在64% ~ 77%之间;且各基质的最低定量限均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL),满足检测要求。

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